Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель Госкомсанэпиднадзора России
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.409-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 176,13
Аскорбиновая кислота (g-лактон-2,3-дигидро-L-гулоновой кислоты) - бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворима в воде, спирте. Не растворима в эфире, бензоле. Тпл. - 193 °С (с разл.).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций аскорбиновой кислоты в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф
«Милихром» или другие модели
с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм,
внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером
зерен 6 мкм (ЧСФР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Аскорбиновая кислота, фармакопейная
Ортофосфорная кислота, х. ч. 0,1 %-ный раствор ГОСТ 6552-58
Элюент: 0,1 %-ная ортофосфорная кислота
Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией аскорбиновой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г аскорбиновой кислоты в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 1 мкг аскорбиновой кислоты из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость подачи элюента (0,1 %-ная ортофосфорная кислота) 200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 268 нм;
скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин;
чувствительность детектора 0,2 - 0,8;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 25 мкл;
время удерживания аскорбиновой кислоты 2 мин 48 с;
элюирующий объем 565 мкл;
эффективность колонки по аскорбиновой кислоте 1400 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.