Скачать бесплатно ГОСТ СНиП ВСН ИСО ISO    To download free of charge GOST of SniP VSN ИСО ISO   Transferer gratuitement la norme d'Etat de SniP VSN ИСО ISO   Umsonst GOST SniP WSN ИСО ISO herunterzuladen

  

  

Измерение концентраций аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.409-96

МУК 4.1.0.409-96

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель Госкомсанэпиднадзора России
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.409-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 176,13

Аскорбиновая кислота (g-лактон-2,3-дигидро-L-гулоновой кислоты) - бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворима в воде, спирте. Не растворима в эфире, бензоле. Тпл. - 193 °С (с разл.).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций аскорбиновой кислоты в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф
«Милихром» или другие модели
с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм,
внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером
зерен 6 мкм (ЧСФР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Аскорбиновая кислота, фармакопейная
Ортофосфорная кислота, х. ч. 0,1 %-ный раствор ГОСТ 6552-58
Элюент: 0,1 %-ная ортофосфорная кислота
Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией аскорбиновой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г аскорбиновой кислоты в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 1 мкг аскорбиновой кислоты из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость подачи элюента (0,1 %-ная ортофосфорная кислота) 200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 268 нм;
скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин;
чувствительность детектора 0,2 - 0,8;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 25 мкл;
время удерживания аскорбиновой кислоты 2 мин 48 с;
элюирующий объем 565 мкл;
эффективность колонки по аскорбиновой кислоте 1400 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Дата добавления на сайт: 2010-10-29
Просмотров:3331

http://gost-rf.ru/files/myk/4.1.0.409-96.rar
Менее 1MB

 

<<<сентябрь 2021>>>
ПнВтСрЧтПтСбВс
    1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30      

Статей в базе: 1108
Человек на сайте: 5
Ваш IP: 44.197.197.23


  

  

*